差熱天平作為是一種用于化學(xué)分析的儀器,不但可對(duì)物質(zhì)的分解化合、相變、脫水等現(xiàn)象進(jìn)行分析,而且可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分析鑒別,還可進(jìn)行熱參數(shù)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)的測(cè)定。
目前使用的熱天平溫度控制系統(tǒng)是在基本程序控制下,測(cè)試樣品的質(zhì)量及其與參照物隨溫度變化的溫度差的測(cè)量?jī)x器,是模擬PID SCR線(xiàn)路,圖形的顯示由記錄儀記錄,圖形分析是由人工完成。這種儀器不僅具有惰性和觸點(diǎn)環(huán)節(jié),而且圖形分析比較麻煩,影響實(shí)驗(yàn)精度,利用DSP控制的差熱天平采集的數(shù)擁存儲(chǔ)在SRAM中,由DSP對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析計(jì)算。此外,DSP更能適應(yīng)信號(hào)處理過(guò)程中所要求的快速實(shí)時(shí)、數(shù)據(jù)量大、處理精度要求高等特點(diǎn)。
基于DSP模糊-數(shù)字PTD技術(shù)的差熱天平采用計(jì)算機(jī)控制技術(shù),能夠?qū)崿F(xiàn)溫度的控制,并在液晶屏和計(jì)算機(jī)上實(shí)時(shí)顯示溫度及溫度跟蹤曲線(xiàn)。實(shí)驗(yàn)中對(duì)控制算法進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)和調(diào)整,取得了很好的控制效果,達(dá)到了預(yù)期的設(shè)計(jì)目的。
差熱天平的分析實(shí)驗(yàn)時(shí)的影響因素有哪些?
1.退火影響
一般在進(jìn)行新系統(tǒng)玻璃研究時(shí),要對(duì)玻璃進(jìn)行急冷,一方面是要避免玻璃析晶,另一方面是因?yàn)椴AУ耐嘶饻囟热詾槲粗獢?shù)。在對(duì)急冷玻璃進(jìn)行DTA測(cè)量時(shí),很有可能由于玻璃轉(zhuǎn)變熱效應(yīng)不太明顯,給溫度的確定帶來(lái)困難和誤差。退火前后各特征溫度并沒(méi)有發(fā)生明顯變化,但玻璃轉(zhuǎn)變吸熱峰則變化較大。玻璃在退火后,玻璃轉(zhuǎn)變熱效應(yīng)明顯增加,從而使得Tg溫度可以更容易更準(zhǔn)確地確定。
2.樣品粒度影響
玻璃樣品粒度對(duì)差熱分析結(jié)果影響很大,樣品粒度越大,析晶放熱峰越寬,峰值強(qiáng)度越小,相反玻璃粒度越小,析晶放熱峰越窄,峰值強(qiáng)度越大。相應(yīng)地,玻璃的特征溫度也隨粒度減小而降低,但玻璃轉(zhuǎn)變溫度并沒(méi)有發(fā)生明顯變化。