DSC(差示掃描量熱法)是在程序控溫條件下,測(cè)量輸入到試樣與參比物的功率差(熱流量)隨溫度或時(shí)間變化的函數(shù)關(guān)系。
DSC與DTA的主要區(qū)別有三點(diǎn):
1.曲線(xiàn)的縱坐標(biāo)含義不同。DSC曲線(xiàn)的縱坐標(biāo)表示樣品放熱或吸熱的速度,單位為mW·mg-1,又稱(chēng)熱流率,而DTA曲線(xiàn)的縱坐標(biāo)則表示溫差,單位為溫度℃(或K)。
2.DSC的定量水平高于DTA。試樣的熱效應(yīng)可直接通過(guò)DSC曲線(xiàn)的放熱峰或吸熱峰與基線(xiàn)所包圍的面積來(lái)度量,不過(guò)由于試樣和參比物與補(bǔ)償加熱絲之間總存在熱阻,使補(bǔ)償?shù)臒崃炕蚨嗷蛏佼a(chǎn)生損耗,因此峰面積得乘以一修正常數(shù)(儀器常數(shù))方為熱效應(yīng)值。儀器常數(shù)可通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)測(cè)定,即為標(biāo)準(zhǔn)樣品的焓變與儀器測(cè)得的峰面積之比,它不隨溫度、操作條件而變化,是一個(gè)恒定值。
3.DSC分析方法的靈敏度和分辨率均高于DTA。DSC中曲線(xiàn)是以熱流或功率差直接表征熱效應(yīng)的,而DTA則是用DT間接表征熱效應(yīng)的,因而DSC對(duì)熱效應(yīng)的相應(yīng)更快、更靈敏,峰的分辨率也更高。
DTA(差熱分析法)是在程序控溫條件下,測(cè)量試樣與參比物之間的溫差隨溫度或時(shí)間變化的函數(shù)關(guān)系。
DTA曲線(xiàn)分析時(shí)請(qǐng)注意:
1.峰頂溫度沒(méi)有嚴(yán)格的物理意義。峰頂溫度并不代表反應(yīng)的終了溫度,反應(yīng)的終了溫度應(yīng)是后續(xù)曲線(xiàn)上的某點(diǎn)。如終了溫度應(yīng)在曲線(xiàn)EF段上的某點(diǎn)L處。
2.大反應(yīng)速率也不是發(fā)生在峰頂,而是在峰頂之前。峰頂溫度僅表示此時(shí)試樣與參比物間的溫差大。
3.峰頂溫度不能看作是試樣的特征溫度,它受多種因素的影響,如升溫速率、試樣的顆粒度、試樣用量、試樣密度等。