綜合熱分析儀主要測量與熱量有關的物理、化學變化,如物質熔點、熔化熱、結晶與結晶熱、相變反應熱、熱穩(wěn)定性、玻璃化轉變溫度、吸附與解吸、成分的含量分析、分解、化合、脫水、添加劑等變化進行研究。主要由冷卻水系統(tǒng)、氣氛系統(tǒng)、加熱爐、溫度程序控制器、信號放大系統(tǒng)、試樣支撐-測量系統(tǒng)及數(shù)據(jù)顯示記錄系統(tǒng)等組成。
草酸鈣結晶的形成被認為是有解毒作用,即對植物有毒害的多量草酸被鈣中和。在器官中隨著組織衰老,草酸鈣結晶也漸增多。草酸鈣晶體常為無色透明的結晶,并以不同的形態(tài)分布在細胞液中,一般一種植物只能見到一種形態(tài),但少數(shù)也有二種或三種的。
我們今天用綜合熱分析儀來分析下草酸鈣晶體的熱分析試驗:
1.打開電源預熱20min,同時打開電腦的操作系統(tǒng)。
2.設置分析儀放大單元,微分量程以及差熱放大單元,并將各參數(shù)輸入程序中。
3.擰開熱電偶外罩,用鑷子將坩堝輕放在平板熱電偶上,套上熱電偶外罩,用電減碼調零。
4.調零結束先取出放試樣的坩堝,取一定量的草酸鈣(CaC2O4·H2O)放入坩堝,均勻鋪平,并搗實樣品。將試樣在輕輕放在平板熱電偶上,注意觀察接口單元TG擋電壓值不得超過5V,被測樣品的質量由程序讀出。
5.打開氮氣,設置保護氣體流量與載氣氣體流量,在加熱的同時打開風扇散熱。
6.升溫程序:
?、僖?K/min的速度程序升溫至35℃;
?、谠?5℃保溫30min;
?、垡?0K/min的速度程序升溫至1000℃。
7.在軟件中輸入待測樣品的信息,設置采樣溫度,開始采樣。
8.采樣結束后,存盤返回,并停止加熱。
9.數(shù)據(jù)處理。
10.待電爐降溫至室溫,關閉所有開關,關閉電源,蓋上外罩。