氧化還原中試裝置實驗過程要考察的項目
中間試驗是從小試過濾到工業(yè)裝置的一個重要環(huán)節(jié)。目前在化工過程開發(fā)中,新的開發(fā)方法-數(shù)學模型法雖已廣泛應用,但在有些研究領域內(nèi),如在高分子聚合的反應過程開發(fā)中,由于反應體系十分復雜,人們還不能達到*掌握的程度,因此,有時還在采用逐級放大的方法。一般講,目前不論是哪個化工研究開發(fā)領域,想不經(jīng)過中間試驗即能獲得建造工業(yè)裝置的全部數(shù)據(jù)的情況是很少的。即使對過程機理及反應動力學研究得較為深透一些的過程,用電子計算機模擬雖有成效,但一個完整的數(shù)學模型,也要經(jīng)過在中試裝置上反復驗證后才能確立。
進行中間試驗的目的主要是為了考核與修改放大判據(jù)與數(shù)學模型;考察由小試到中試的“放大效應”,研究一些由于各種因素沒有條件在實驗室進行研究的課題,以及進行新設備、新材料、新控制方案的試驗。在實際中,由于中試裝置工業(yè)流程全、投資多、操作費用高,因此,正確地選擇工藝方案,合理確定工藝流程,對簡化工藝過程、減少投資、降低操作費用、縮短試驗周期有重要的意義。
氧化還原中試裝置的正式實驗過程中要考察的項目主要有:
1.驗證工藝,穩(wěn)定収率;
2.驗證小試所用操作;
3.確定產(chǎn)品精制方法;
4.驗證溶劑回收套用等方案;
5.驗證工業(yè)化特殊操作過程;
6.詳細觀察各步反應熱效應;
7.確定安全性措施;
8.制備中間體及成品的批次一般不少于3-5批,以便積累數(shù)據(jù),完善中試生產(chǎn)資料。
在完成氧化還原中試裝置反應后,就可以提出工業(yè)化生產(chǎn)工藝方案,并確定大生產(chǎn)工藝流程。這是中試裝置反應的終目的。工業(yè)化生產(chǎn)依據(jù)中試提供的數(shù)據(jù),可行工藝過程和設備選型,進行工業(yè)化設計,安裝,試車,正式投入生產(chǎn)。